范德瓦爾華（vdW）層狀材料的可擴展生產(chǎn)和集成技術(shù)對其在下一代納米電子學中的應用至關(guān)重要。在現(xiàn)有的方法中，受歡迎的可能是原子層沉積（ALD）面哥，因為它具有自限制逐層生長模式哎壳。然而，ALD生長的vdW材料通常需要較高的加工溫度和/或沉積后額外的退火步驟來結(jié)晶尚卫。此外归榕，ALD生產(chǎn)的vdW材料的缺乏針對特定材料的定制工藝設(shè)計而受到相當?shù)南拗啤Ｔ谶@里本文在低至50°C的溫度下吱涉，使用合理設(shè)計的ALD工藝刹泄，實現(xiàn)單元素碲（Te）薄膜的無退火晶元尺度的生長。這種生長工藝所使該薄膜表現(xiàn)出異常的均勻性/結(jié)晶度怎爵，精確的層可控性和100%的步長覆蓋。分別與二硫化鉬和n-Si的vdW異質(zhì)結(jié)和混合維垂直p-n異質(zhì)結(jié)鳖链，具有明確的電流整流和空間均勻性姆蘸。此外，我們還展示了一個基于ALD-Te的閾值切換選擇器芙委，它具有快速切換時間（~40 ns）逞敷、選擇性（~ 104）和低Vth（~ 1.3 V）。這種合成方法可以在低熱下生產(chǎn)vdW半導體材料题山，為單片集成到任意3D器件結(jié)構(gòu)提供了方法兰粉。
拉曼在ALD生長特定材料的定制工藝中的應用
引言：二維（2D）范德瓦爾斯（vdW）材料由于其特殊得材料厚度呈現(xiàn)出很多優(yōu)異得性能，包括過渡金屬雙鹵化合物（TMDs）和被稱為Xene（X為Ge顶瞳、P、Te等）的二維半導體在內(nèi)慨菱，催生了大量相關(guān)主題的研究焰络。由于其優(yōu)越的載流子遷移率和在原子尺度厚度上的有效靜電柵能控性，TMDs和Xene將是下一代電子領(lǐng)域很有前途的候選者符喝。然而當前二維材料的合成技術(shù)依舊面臨技術(shù)挑戰(zhàn)（例如闪彼，晶片規(guī)模均勻性，可靠的批量生產(chǎn)和不影響結(jié)晶度的較低的合成溫度）协饲，高保質(zhì)量合成和包括硅基其他2D材料的異質(zhì)材料合成方法畏腕，是解鎖這些材料的潛力在科學和技術(shù)領(lǐng)域的必要途徑。
目前原子層沉積（ALD）由于其特殊的厚度均勻性/可控性茉稠，廣泛應用于半導體制造中沉積非晶高k介質(zhì)描馅，，成為一種理想的薄膜生產(chǎn)技術(shù)而线。低溫制備铭污，和優(yōu)良的步驟能夠覆蓋任何的非平面幾何器件恋日。因此，將ALD的技術(shù)成為制備2D vdW材料有前途的方法岂膳。然而，原子層沉積的2D（ALD-2D）材料通常需要較高的加工溫度和/或沉積后退火（PDA）來進行結(jié)晶磅网。例如谈截，一種具有代表性的2D材料-由ALD制備的MoS2-需要在高溫下進行PDA處理，范圍從450到900℃知市；這與整合3D以及線后端工藝不兼容傻盟。此外，如微米大小的薄片和納米片非連續(xù)的形態(tài)嫂丙，也經(jīng)常在ALD-2D材料中觀察到的娘赴，這是硫質(zhì)化誘導的熱解析的結(jié)果，這限制了它們在實際中電子應用跟啤。
近年來诽表，由vdW鍵合螺旋鏈組成的vdW晶體碲（Te）引起了人們的廣泛關(guān)注。雖然它表現(xiàn)出類似于厚度依賴的電子性質(zhì)隅肥，但它依舊具有很好的物理性質(zhì)竿奏，如強自旋-軌道耦合，環(huán)境增強穩(wěn)定性腥放，和相對較低的晶格熱導率泛啸。此外秃症，Te的潛力可以廣泛應用于（光）電子學候址、自旋電子學、熱電學种柑、和選擇性器件岗仑，其p型輸運行為、強大的手性聚请、較強的熱電性能和快速開關(guān)性能均很出色荠雕。由于其獨特的性能驶赏，由于Te在高溫下會發(fā)生熱擴散和解析炸卑，所以必須開發(fā)一種薄膜定制生長技術(shù)，以解決相關(guān)問題煤傍。迄今為止矾兜，多種方法如物理熱相沉積技術(shù)，包括熱蒸發(fā)患久、濺射椅寺、和脈沖激光沉積，都被專門用于Te沉積生長蒋失。
在此，我們報道了一種在接近50℃的室溫下篙挽，通過合理的無退火ALD工藝荆萤，原子層沉積了碲（ALD-Te）薄膜咒锻。我們利用了兩種前驅(qū)體-Te（SiMe3）2和Te（OEt）4剿涮，采用協(xié)同策略，結(jié)合(i)引入甲醇（MeOH）來提高初始吸附/成核密度窍株，（ii）重復給藥技術(shù)來Min化空間阻斷效應煮落。使用上述方法敞峭，沉積的ALD-Te薄膜顯示出晶元級的均勻性（受儀器的限制達到4英寸）、多結(jié)晶度和優(yōu)良的步長覆蓋度蝉仇，表面覆蓋接近100%旋讹。zui后，我們研究了它們的電性能轿衔，通過(i)垂直p-n異質(zhì)結(jié)二極管進行電流整流和（ii）典型的應用沉迹，基于ALD-Te的選擇器件，將其評級為電子級vdW晶體害驹。
圖1：實驗流程和結(jié)果示意圖
圖1a展示了這種淋浴噴頭式反應堆生成vdW Te薄膜的生長的示意圖鞭呕。在低沉積溫度下用兩種液相Te前驅(qū)體-Te（OEt）4和Te（SiMe3）2做促進反應宛官，對于共價鍵合的元素薄膜同樣如此葫松，如ALD 生長的Sb。
如圖1b所示摘刑，與左半部分裸襯底進行比較进宝，通過定制的ALD工藝，我們成功地實現(xiàn)了在50℃下枷恕，Te薄膜在4英寸尺寸SiO2/Si晶元上晶元級生產(chǎn)党晋。在此我們進行拉曼光譜和作圖表征來評價薄膜的質(zhì)量和均勻性（AUT-Nanobase-XperRamS）。圖1c是ALD-Te的典型拉曼光譜未玻，在141、122和2325px-1處分別表現(xiàn)出相應的E2胡控、A1和E1振動模式扳剿。三種振動模式與晶體Te的振動模式一致，表明鏈內(nèi)共價鍵和vdW耦合的連間鍵形成良好昼激。共聚焦拉曼mapping是在整個元片上選取20個分散的具有代表性局部區(qū)域圖進行檢測庇绽，檢測條件為單個面積為20μm×20 μm锡搜，步進為1μm。E2和A1模式的合并圖顯示了在晶元尺度上良好的均勻性和合成Te的完整覆蓋性（圖1b）瞧掺。還有耕餐，我們進一步檢測了與厚度相關(guān)的拉曼響應，以確定ALD-Te的vdW特征辟狈。A1（鏈間振動）和E2（鏈內(nèi)振動）模式在厚度減小時均表現(xiàn)出明顯的藍移肠缔，這種行為可以歸因于薄膜中Te原子恢復力的增強和層間長程庫侖相互作用的增強。這組拉曼數(shù)據(jù)說明哼转，盡管沒有熱退火明未，甚至沉積溫度比其他報道的ALd-2D材料生長溫度更低（圖1d），ALD-Te依舊可以生長成高度有序晶體壹蔓，從而打破因為高溫生長或高溫退貨而無法實際應用的限制。
圖2：ALD-Te的可伸縮性庶溶、可控性和同質(zhì)性煮纵。(a)用于生產(chǎn)Te薄膜的淋浴噴頭型ALD反應器的示意圖。兩個Te前驅(qū)體偏螺、共反應物（MeOH）和標準載體/凈化氣體（Ar）分別通過質(zhì)量流量控制器（MFC）單獨連接行疏。顏色編碼：黃色，SiMe3配體套像；綠色酿联，OEt配體；藍色夺巩，Te原子贞让；紫羅蘭色，甲醇分子柳譬；天藍色喳张，Ar分子。(b)的4英寸的照片美澳。在SiO2/Si襯底上沉積的晶片級Te薄膜以及A1（~3050px-1）和~3525px-1)的e2的相應的空間拉曼映射销部。(c)ALD-Te的代表性拉曼光譜（532 nm激光激發(fā)）。(d)ALD-2D材料如MoS2舅桩、14?16WS2、57WSe2雨膨、58擂涛、59和52的沉積和PDA溫度基準圖，52開放和封閉符號分別表示是否進行PDA過程聊记。(e)隨著循環(huán)次數(shù)的增加撒妈，在熔融硅襯底上的薄薄膜的光學圖像恢暖。比例尺：2厘米。（f踩身，g）(e)中所示的Te薄膜的紫外-可見吸收光譜和提取的光學帶隙胀茵。(g)的插圖顯示了27 nm厚的ALD-Te薄膜的代表性Tauc圖。(h)在高長徑比為1：12的深溝槽結(jié)構(gòu)上的ALD-Te薄膜的橫截面HAADF-STEM和EDS元素映射圖像挟阻。白色比例尺，50 nm峭弟；黃色比例尺附鸽，600 nm。
在本研究中瞒瘸，通過設(shè)計的無退火低溫(50℃)ALD工藝成功地證明了單元素二維Te薄膜具有特殊的晶元級均勻性坷备、共形性和結(jié)晶度情臭，以及可調(diào)的厚度省撑。ALD Te薄膜的這些特點是通過引入甲醇MeOH和重復給藥技術(shù)來實現(xiàn)的，這兩個條件使Te從島狀結(jié)晶到薄膜生長俯在。有趣的是竟秫，通過實驗結(jié)果還揭示了MeOH的雙重作用，即吸附位點的激活和配位緊化跷乐，這與DFT模擬非常一致肥败。此外，ALD Te薄膜作為一種電子元件愕提，能夠被用于垂直p-n異質(zhì)結(jié)中的p 型構(gòu)建塊和一種典型的無混合選擇器件中。這項研究將有助于基于ALD的范德瓦爾華電子學的發(fā)展浅侨，融合晶元級的單片3D集成和ALD技術(shù)能夠催生出一系列包括純元素的vdW層狀材料的材料纽谒。
文章信息：該成果以“Atomic Layer Deposition Route to Scalable,
Electronic-Grade van der Waals Te Thin Films”為題發(fā)表在知名期刊ACS Publitions 上。
本研究采用的是顯微共聚焦拉曼光譜儀（AUT-Nanobase-XperRam S）共聚焦顯微拉曼光譜儀系統(tǒng)如输。
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